يؤثر مسحوق كربيد السيليكون، باعتباره مادة خام صناعية، بشكل مباشر على جودة النمو والخصائص الكهربائية لبلورات كربيد السيليكون المفردة. في السنوات الأخيرة، أصبح تحضير-مسحوق كربيد السيليكون عالي النقاء تدريجيًا نقطة بحث هامة في مجال نمو بلورة كربيد السيليكون الفردية.
تتطلب طريقة PVT لتنمية بلورات SiC المفردة متطلبات نقاء عالية لمسحوق SiC، وتتطلب عادةً درجة نقاء 5N- (نقاء أكبر من أو يساوي 99.999%). ومع ذلك، أثناء تحضير مسحوق SiC، فإن العديد من الخطوات-مثل معالجة مسحوق الكربون، ومسحوق السيليكون، وبوتقات الجرافيت، والتفاعل غير الكامل للمواد الخام، والمعالجة اللاحقة للمسحوق-للمسحوق-يمكن أن تقدم بسهولة شوائب متنوعة، مثل C، وSi، وSiO2، وFe، وAl، وN، وB، بما في ذلك الشوائب المعدنية وغير- المعدنية. لا يؤثر وجود هذه الشوائب على الخواص الفيزيائية والكيميائية لمسحوق SiC فحسب، بل يؤثر أيضًا على جودة البلورة والخواص الكهربائية لبلورات SiC المفردة المزروعة لاحقًا. ولذلك، لضمان نقاء مسحوق SiC المركب، مطلوب معالجة التنقية.
01
إزالة الكربون من مسحوق كربيد السيليكون
طريقة الأكسدة
تشتمل طريقة الأكسدة على تسخين مسحوق SiC المركب إلى 700-900 درجة للتكليس في درجة حرارة عالية-، باستخدام التفاعل بين الكربون والأكسجين في الهواء لتوليد ثاني أكسيد الكربون وثاني أكسيد الكربون، بحيث يتم فصل C الحر في مسحوق SiC عن مسحوق SiC في صورة غازية، وبالتالي تحقيق إزالة الكربون. بالنسبة لمسحوق كربيد السيليكون بحجم ميكرون- وحجم جسيمات صغير نسبيًا، نظرًا لأن مساحة السطح المحددة للمسحوق عالية نسبيًا، فمن المرجح أن يتأكسد كربيد السيليكون أثناء إزالة الكربون بدرجة حرارة عالية-، مما يؤدي إلى إدخال شوائب سيليكا جديدة. لحل هذه المشكلة، لا يمكن الاعتماد ببساطة على تمديد وقت الأكسدة أو زيادة درجة حرارة الأكسدة لتحقيق إزالة الكربون بالكامل.
تعتبر عملية إزالة الكربون المعتمدة على الأكسدة طريقة بسيطة نسبيًا، واقتصادية، وخالية من التلوث-، وفعالة لإزالة الكربون. يتم استخدامه على نطاق واسع لإزالة الكربون الحر من مسحوق SiC، ولكن يجب التحكم في درجة حرارة ووقت إزالة الكربون لتجنب مشاكل مثل الأكسدة الشديدة الناتجة عن درجات الحرارة المرتفعة بشكل مفرط.
طريقة التعويم
يستخدم التعويم الدرجات المختلفة التي يتم بها ترطيب أسطح المواد المختلفة بواسطة وسط سائل، ويفصل المعادن ويطفو عليها وفقًا للاختلافات في زاوية الاتصال بين الجزيئات. مسحوق الكربون الشوائب ومسحوق SiC في المسحوق لهما أشكال مختلفة من الالتصاق. أحد هذه الأشكال هو الالتصاق الجسدي بجسيمات كربيد السيليكون من خلال القوى السطحية. هذا النوع من الالتصاق يجعل التفاعل بين مسحوق الكربون ومسحوق SiC ضعيفًا نسبيًا. في الوقت نفسه، مسحوق SiC محب للماء، في حين أن الكربون كاره للماء. لذلك، من خلال محبة الماء المختلفة لـ SiC والكربون، يمكن استخدام التعويم لإزالة الكربون.
تتمتع عملية إزالة الكربون المعتمدة على التعويم- بدورة عمل طويلة. معظم عوامل التعويم المستخدمة هي كواشف كيميائية، والتي تسبب بعض الآثار الضارة على البيئة. ونظرًا لأن وسط التشتت سام نسبيًا، فقد يشكل أيضًا مخاطر محتملة على المشغلين. بالإضافة إلى ذلك، نظرًا لأن مسحوق كربيد السيليكون يحتوي على حجم جسيمات صغير، فقد يتم احتجاز مسحوق كربيد السيليكون في الكربون الحر، مما يؤدي إلى فقدان المواد الخام.
طريقة تصنيف الهواء
يعتمد المبدأ الأساسي لتصنيف الهواء على الفرق في سرعة التعليق بين المادة والشوائب. أي أنه تحت تأثير تدفق الهواء، تتمتع الجسيمات الصلبة ذات الكثافة الأعلى بسرعة استقرار أعلى وتنتقل لمسافة أقصر، في حين أن الجسيمات ذات الكثافة المنخفضة لديها سرعة استقرار أقل وتسافر مسافة أطول.
يمكن أن يؤدي تصنيف الهواء إلى إزالة الشوائب على نطاق واسع-من مسحوق كربيد السيليكون. وفي الوقت نفسه، فإن المعدات سهلة التشغيل، والتكلفة أقل نسبيًا من الطرق الأخرى، ولا توجد مشاكل بيئية. ومع ذلك، فإن كفاءة إزالة الكربون ليست عالية. للحصول على-مسحوق كربيد السيليكون عالي النقاء، لا تزال هناك حاجة إلى مزيد من المعالجة.
باختصار، يجب ألا تعتمد إزالة الكربون من مسحوق كربيد السيليكون على طريقة واحدة فقط. يمكن الجمع بين عمليات متعددة: أولاً، سحق المسحوق لكشف الكربون المغلف بالكامل؛ ثم استخدم الماء منزوع الأيونات للتعويم البسيط لإزالة الكربون الحر بشكل مبدئي؛ بعد التجفيف، قم بإجراء معالجة التسخين/الأكسدة لإزالة شوائب الكربون المتبقية بشكل فعال. يساعد التأثير التآزري للطرق المتعددة على تحسين كفاءة إزالة الشوائب بشكل كبير وزيادة نقاء مسحوق SiC.
02
إزالة الشوائب الأخرى من مسحوق كربيد السيليكون
إن معالجة مسحوق الكربون، ومسحوق السيليكون، وبوتقات الجرافيت، بالإضافة إلى سحق مسحوق SiC، يؤدي حتماً إلى ظهور بعض الشوائب المعدنية، مثل Al، وFe، وMn. توجد هذه الشوائب في مسحوق SiC على شكل أكاسيد أو أيونات معدنية ولها تأثير كبير على الخواص الكهربائية لـ SiC. على وجه الخصوص، بالنسبة للمسحوق المستخدم لنمو بلورات SiC، فإن شوائبه تؤثر بشكل مباشر على جودة نمو البلورات. ولذلك، فإن إزالة الشوائب المعدنية أمر مهم بشكل خاص.
طريقة الفصل المغناطيسي
يستخدم الفصل المغناطيسي مغناطيسية المعادن ويطبق القوة المغناطيسية على المسحوق بحيث تتحرك الشوائب المعدنية وتنفصل عن مسحوق SiC. يتم استخدامه بشكل أساسي لإزالة الحديد-الذي يحتوي على شوائب ومعادن مغناطيسية. تتميز إزالة الحديد الكهرومغناطيسي بكفاءة عالية ودرجة عالية من الأتمتة وتلبي احتياجات الإنتاج الصناعي. ومع ذلك، بالنسبة للشوائب ذات المحتوى المنخفض من الحديد أو المغناطيسية الضعيفة، فإن تأثير إزالة الشوائب الكهرومغناطيسية ليس مثاليًا.
طريقة درجة الحرارة المرتفعة-
تستفيد طريقة درجة الحرارة المرتفعة- بشكل أساسي من حقيقة صعوبة تطاير SiC عند درجات الحرارة المرتفعة. من خلال التكليس بدرجة حرارة عالية-، يتم تفريغ-نقطة انصهار منخفضة-من الشوائب المعدنية أو غير المعدنية- في مسحوق SiC في شكل مبخر، وبالتالي تنقية مسحوق SiC. طريقة درجة الحرارة العالية- هي طريقة شائعة لإزالة الشوائب التي تتم دراستها حاليًا لتصنيع مسحوق SiC عالي النقاء-، ولكن أثناء إزالة الشوائب، يجب التحكم في درجة الحرارة لتجنب فقدان مسحوق SiC قدر الإمكان.
طريقة الغسيل الحمضي
يستخدم الغسيل الحمضي مذيبات حمضية للتفاعل مع شوائب المعادن والأكسيد في مسحوق SiC لتكوين أملاح قابلة للذوبان، والتي يتم بعد ذلك غسلها بالماء وتجفيفها لتحقيق إزالة الشوائب. على سبيل المثال، يمكن إزالة الحديد العنصري، وأكاسيد الحديد، وSiO2، وما إلى ذلك في مسحوق SiC عن طريق التفاعل مع حمض الهيدروكلوريك، وحمض الكبريتيك، وهيدروكسيد الصوديوم، أو حمض الهيدروفلوريك.
يتمتع الغسيل الحمضي بكفاءة عالية في إزالة الشوائب المعدنية، ولكن بعد الغسيل الحمضي، يجب شطف مسحوق SiC بالماء حتى يصبح محايدًا. تستهلك هذه الخطوة كمية كبيرة من الماء، كما أن الأحماض المختلفة المتولدة أثناء إزالة الشوائب تسبب مشاكل بيئية.
طريقة التحميص بالكلور
في عملية التحميص بالكلور لإزالة الشوائب، يتم إدخال غاز محدد للتفاعل مع الشوائب في مسحوق كربيد السيليكون لتكوين الكلوريدات والشوائب الأخرى ذات نقاط انصهار وغليان منخفضة، والتي يتم بعد ذلك تطايرها تحت ظروف -درجة حرارة عالية وضغط منخفض- لتحقيق التنقية. يتمتع التحميص بالكلور بمزايا مثل انخفاض استهلاك الطاقة وكفاءة عالية في إزالة الشوائب، ويمكن استخدامه لإزالة الشوائب العميقة لمسحوق النقاء-المنقى والعالي نسبيًا-. ومع ذلك، نظرًا لأن وجود الكلوريدات يضر بشدة بمعدات التنقية، فإن العملية ليست مستقرة بدرجة كافية، والتلوث البيئي خطير نسبيًا، ولا يزال من الصعب تطبيق هذه الطريقة على نطاق واسع في الوقت الحاضر.